現代實驗室裝備網
全國服務熱線
021-51198415、0731-84444840

生態部頒發《水質 烷基酚類的測定固相萃取/液相色譜法》

   日期:2019-07-01     來源:生態部    瀏覽:929    
核心提示:  為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護環境,保障人體健康,規范水中烷基酚類化合物的
   為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護環境,保障人體健康,規范水中烷基酚類化合物的測定方法,制定本標準。

  本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中雙酚 A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚類化合物的測定。

2.jpg

  本標準規范性引用文件:

  《HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范》、《HJ/T 164 地下水環境監測技術規范》、《HJ/T 493 水質采樣 樣品的保存和管理技術規定》。

  方法原理:

  水中的烷基酚類化合物在酸性條件下,用固相萃取方式富集、凈化,二氯甲烷洗脫,濃縮后,用帶有熒光檢測器或紫外檢測器的高效液相色譜儀測定,根據保留時間定性,外標法定量。

  儀器和設備:

  液相色譜儀:配備紫外檢測器或熒光檢測器。

  色譜柱:C18 反相色譜柱,250 mm×4.6 mm×5 µm 或其他性能相近的色譜柱。

  濃縮裝置:旋轉蒸發儀、氮吹儀、全自動濃縮儀或其他性能相當的濃縮裝置。

  固相萃取柱:250 mg,填料為苯乙烯和二乙烯苯共聚物,或其他等效萃取柱。

  固相萃取裝置:手動或自動,流速可調節。

  微量注射器:10 µl、50 µl、100 µl、250 µl、1.0 ml。

  采樣瓶:500 ml,細口棕色玻璃瓶,配玻璃塞或者聚四氟乙烯蓋子。使用前用 20 ml 丙酮清洗 4 次;亦可在不低于 400℃的高溫中烘烤 2 h;或者使用洗瓶機清洗,避免使用表面活性劑類洗滌劑。

  樣品采集與保存:

  按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相關規定進行水樣采集和保存。如采用自動采樣設備,必須保證該設備任何部件不吸附目標物。

  用采樣瓶(7.7)采集水樣,加鹽酸溶液(6.8)調節水樣 pH 至 1~2,水樣應充滿樣品瓶并加蓋密封,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 內提取完畢,30 d 內完成分析。

  每次采樣過程中,需同時采集全程序空白樣品,并用與實際樣品相同的方式保存,分析。

  標準曲線的建立:

  移取一定量的烷基酚類化合物標準使用液(6.13),用乙腈(6.1)配制成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2000 μg/L 等至少 5 個濃度點(此為參考濃度,其中紫外檢測器的標準曲線范圍是 100 μg/L ~2000 μg/L,熒光檢測器的標準曲線范圍是 20.0 μg/L ~500 μg/L),按照液相色譜參考條件(9.1),由低濃度到高濃度依次對標準系列溶液進樣分析,以目標化合物濃度為橫坐標,以峰面積(或峰高)為縱坐標,分別建立紫外檢測器和熒光檢測器的標準曲線。

 
打賞
 
更多>同類資訊

推薦圖文
推薦資訊
點擊排行
激情世界杯电子游戏